水溶性聚合物分析尺寸排阻色譜柱的選型

水溶性聚合物的研發(fā)和質(zhì)控中，樣品的分子量與分子量分布是一個(gè)重要指標(biāo)。尺寸排阻色譜（SEC）作為分子量與分子量分布的測(cè)定法，具有簡(jiǎn)便、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，因此得到廣泛使用。東曹的TSKgel 水溶性SEC色譜柱采用了以親水性乙烯基聚合物為基材的高親水性填料，非常適合用于水溶性聚合物的分離。該系列包括多款分子量排阻范圍、粒徑、層析柱尺寸不同級(jí)別的色譜柱，可適用于多種分析用途。

這里，小編將和大家聊一聊關(guān)于水溶性聚合物分析用SEC色譜柱的選擇。

●色譜柱的選擇

(1) 快速分析用半微量色譜柱

TSKgel SuperMultiporePW系列是分離大多數(shù)水溶性合成聚合物及多糖類(lèi)物質(zhì)的優(yōu)選色譜柱。該系列色譜柱裝填有小粒徑、細(xì)孔多分散型填料的半微型色譜柱（6.0 mmI.D.×15 cm），可實(shí)現(xiàn)超高速、高效分離、節(jié)省溶劑。此類(lèi)色譜柱的校正曲線線性優(yōu)異、沒(méi)有拐點(diǎn)，避免了色譜圖中出現(xiàn)不正常的凹凸現(xiàn)象。

TSKgel SuperOligoPW色譜柱適用于中性低聚物的快速、高效分離。僅需一半的分析時(shí)間便可達(dá)到與30cm的常規(guī)色譜柱相同的分辨率。

(2) 通用色譜柱

TSKgel PWXL系列是7.8 mmI.D.×30cm規(guī)格的通用高性能色譜柱。該系列包含5種不同分子量測(cè)定范圍的色譜柱及混合型色譜柱，可以將適合樣品分子量和分子量分布的不同級(jí)別的色譜柱串聯(lián)起來(lái)進(jìn)行測(cè)定?；旌闲蚑SKgel GMPWXL色譜柱也適合用于測(cè)定分子量未知的樣品，或分子量分布較廣的樣品。

專用色譜柱TSKgel G-Oligo-PW則適用于分析中性低聚物。

(3) 超高分子分析用色譜柱

樣品在使用大粒徑填料時(shí)，分子鏈不易斷裂，因此超高分子分析色譜柱適用于準(zhǔn)確求出分子量超大樣品的分子量分布。TSKgel PW系列色譜柱采用的填料粒徑大于PWXL系列，適用于測(cè)定超高分子、高粘性聚合物。同時(shí)我們還提供制備柱。

(4) 陽(yáng)離子聚合物用色譜柱

TSKgel PWXL-CP系列色譜柱適合分析陽(yáng)離子聚合物。陽(yáng)離子聚合物柱在填料表面引入了陽(yáng)離子官能團(tuán)，可以通過(guò)低鹽濃度的洗脫液抑制對(duì)陽(yáng)離子性官能團(tuán)的吸附能力。

TSKgel PWXL-CP選用了與PWXL系列相同的填料，理論塔板數(shù)高，耐久性*。該系列產(chǎn)品包括3款分子量分離范圍級(jí)別不同的色譜柱，可以將適合樣品分子量和分子量分布的不同級(jí)別的色譜柱串聯(lián)起來(lái)測(cè)定。

▼ TSKgel 水溶性SEC色譜柱的選擇方法

● 洗脫條件的選擇

水溶性SEC應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)（溶解性、穩(wěn)定性、離子性、疏水性等）來(lái)選擇洗脫條件。

(1) 中性樣品、酸性樣品

TSKgel水溶性SEC色譜柱的填料表面僅有一部分酸性基團(tuán)，酸性樣品和中性樣品可以采用低鹽濃度的中性鹽洗脫液（0.1 mol/L NaNO3等）清洗，從而抑制填料與樣品酸性基團(tuán)之間的斥力，制得正確的色譜圖。

中性樣品可以將水作為洗脫液，但由于樣品溶液中含有離子，填料表面的電荷狀態(tài)發(fā)生變化可能導(dǎo)致色譜圖不具有重現(xiàn)性，因此建議使用中性鹽洗脫液。

(2) 堿性樣品

為抑制填料與樣品的離子相互作用，堿性樣品需使用鹽濃度較高的洗脫液（醋酸鈉緩沖溶液等）和添加有機(jī)胺的洗脫液。TSKgel PWXL-CP色譜柱可以在低鹽濃度的洗脫條件下進(jìn)行測(cè)定。

(3) 疏水性樣品

為抑制填料月樣品間的疏水作用，測(cè)定高疏水性樣品時(shí)，需在洗脫液中添加甲醇和乙腈等極性有機(jī)溶劑。必須根據(jù)樣品的疏水性選擇合適的有機(jī)溶劑濃度。另外，需要注意的是上述TSKgel水溶性SEC色譜柱內(nèi)可添加的有機(jī)溶劑濃度上限為50%。

如果是必須添加50%以上濃度的有機(jī)溶劑時(shí)，建議選用有機(jī)相的TSKgel α系列、TSKgel SuperAW系列色譜柱。

▼ 典型的洗脫液成分