離子色譜儀在使用過(guò)程中,有時(shí)在連續(xù)進(jìn)同一樣品時(shí),離子色譜的峰面積不斷增加,個(gè)別時(shí)候峰高甚至?xí)黾?00%,嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,這是什么原因呢?今天我們來(lái)分析其中一個(gè)因素:忘記開(kāi)抑制器電流或抑制電流偏小。
當(dāng)我們重新設(shè)置抑制器電流為正常值時(shí),電導(dǎo)快速下降,zui終回到正常水平,此時(shí)連續(xù)進(jìn)樣會(huì)發(fā)現(xiàn)峰高和峰面積不斷增加,連續(xù)幾個(gè)小時(shí)達(dá)不到zui高點(diǎn),通常連續(xù)運(yùn)行半天以上才會(huì)解決。
色譜柱:離子色譜柱
檢測(cè)器:動(dòng)態(tài)量程檢測(cè)器
色譜儀:離子色譜儀
抑制器:陰離子抑制器
抑制電流:50mA
淋洗液:20mM氫氧化鈉
流速:1.0mL/min
原因分析:
當(dāng)關(guān)閉抑制器電源時(shí)(抑制電流為零),由于抑制器自身的容量被消耗掉了,所以重新設(shè)置抑制器電流后,抑制器自身容量需要恢復(fù),在恢復(fù)期間會(huì)與淋洗液分享加電流后產(chǎn)生的抑制效果,直至自身抑制容量*恢復(fù)為止,在這個(gè)過(guò)程中淋洗液中的待測(cè)離子從未*抑制到*抑制,峰高不斷增加。
離子色譜儀解決辦法:
1.以注射器吸取5mL純水從淋洗液入口注入抑制器,從淋洗液出口排出,然后按同樣的方法沖洗再生液流路。目的:將淋洗液沖洗干凈
2.配制100mM硫酸,用注射器以約1mL/min速度,從淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液,從淋洗液出口排出。然后再以相同的條件從再生液入口注入5mL以上硫酸溶液,從再生液出口排出。目的:再生抑制器
3.以純水沖洗抑制器,以替換出抑制器中的硫酸
4.結(jié)束,連接抑制器至色譜儀中。
100mM硫酸的配制方法:
按98%濃硫酸計(jì)算
配制100mL溶液,吸取0.54mL濃硫酸,定容至100mL即可。