探討離子色譜儀峰高峰面積不斷增加的原因之一

當(dāng)我們重新設(shè)置抑制器電流為正常值時，電導(dǎo)快速下降，zui終回到正常水平，此時連續(xù)進(jìn)樣會發(fā)現(xiàn)峰高和峰面積不斷增加，連續(xù)幾個小時達(dá)不到zui高點(diǎn)，通常連續(xù)運(yùn)行半天以上才會解決。

色譜柱：離子色譜柱

檢測器：動態(tài)量程檢測器

色譜儀：離子色譜儀

抑制器：陰離子抑制器

抑制電流：50mA

淋洗液：20mM氫氧化鈉

流速：1.0mL/min

原因分析：

當(dāng)關(guān)閉抑制器電源時（抑制電流為零），由于抑制器自身的容量被消耗掉了，所以重新設(shè)置抑制器電流后，抑制器自身容量需要恢復(fù)，在恢復(fù)期間會與淋洗液分享加電流后產(chǎn)生的抑制效果，直至自身抑制容量*恢復(fù)為止，在這個過程中淋洗液中的待測離子從未*抑制到*抑制，峰高不斷增加。

離子色譜儀解決辦法：

1.以注射器吸取5mL純水從淋洗液入口注入抑制器，從淋洗液出口排出，然后按同樣的方法沖洗再生液流路。目的：將淋洗液沖洗干凈

2.配制100mM硫酸，用注射器以約1mL/min速度，從淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液，從淋洗液出口排出。然后再以相同的條件從再生液入口注入5mL以上硫酸溶液，從再生液出口排出。目的：再生抑制器

3.以純水沖洗抑制器，以替換出抑制器中的硫酸

4.結(jié)束，連接抑制器至色譜儀中。

100mM硫酸的配制方法：

按98%濃硫酸計(jì)算

配制100mL溶液，吸取0.54mL濃硫酸，定容至100mL即可。