正反相分析樣品基本制備方法

正相、反相分析用的樣品基本都可按照以下方法配制：

 

基本原則：

 

1、樣品先在流動(dòng)相中溶解，經(jīng)過(guò)0.4~0.5μ的過(guò)濾器過(guò)濾后，注入10~50μL。樣品在流動(dòng)相中溶解后，Vo附近受到溶劑峰影響非常小，所以對(duì)分析在Vo附近洗脫的樣品非常有利。(當(dāng)色譜柱的尺寸是4.6mmI.D. x 150 ~250 mm L)

2、請(qǐng)避免過(guò)載

過(guò)載的判斷方法 注入容量一定，把樣品濃度稀釋10~100倍來(lái)分析，或者樣品濃度一定，把注入量減少到5分之一來(lái)分析的時(shí)候，如果峰型比以前的實(shí)驗(yàn)有所改善，有可能就是樣品濃度或者注入容量的過(guò)載。

3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的注入量應(yīng)該和實(shí)際樣品的注入量相等。如果不相等的話(huà)可能會(huì)造成洗脫時(shí)間的差異。但是，標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢定圖譜沒(méi)有問(wèn)題也不能保證實(shí)際樣品分析過(guò)程中不產(chǎn)生問(wèn)題。雖然過(guò)載可能是產(chǎn)生問(wèn)題的原因，但是主要還是因?yàn)榘褬悠啡芙庠诓徽_的流動(dòng)相中。 

 

故障：

 

(a) 形成前延峰或拖尾峰

(b) 洗脫時(shí)間改變

(c) 形成裂峰

(d) 形成寬峰

(如果寬峰太寬以致無(wú)法識(shí)別，可能會(huì)被誤認(rèn)為是基線(xiàn)混亂)

(e) 色譜柱壓力上升

(f) 上述的故障只有特定的樣品會(huì)產(chǎn)生